氢化物发生-原子荧光法测定菊花和大云中的铅

应用AFS—2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术，采用HNO3-H2O2酸性体系和高压釜消解样品，对样品中的铅含量进行了测定。同时，研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择、酸度等对实验的影响。在选定实验条件下，铅的检出限为0．08μg／L，标准物质桃叶(GBW08501)的验证结果与推荐值一致，相对标准偏差为1．9％。该方法简便、快速、灵敏，对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

硼氢化钠溶液的分解和氢氧化钠在溶液中的稳定机理

用ＩＣＰ摄谱法分析了硼氢化钠（钾）水溶液的气态分解产物,并证实硼烷是分解产物之一,另阐明了硼氢化钠水溶液中加入氢氧化钠,使之稳定的机理在于抑制了硼氢化钠的水解平衡。     

微量Zr添加对Mn-Mo-Nb-Cu-B钢晶粒长大倾向性的影响

设计了一种低碳Mn-Mo-Nb-Cu-Zr-B钢,经热处理工艺,采用中等冷速冷却,可得到以板条贝氏体为主,含粒状贝氏体和针状铁素体的混合组织,轧态屈服强度大于850MPa,达到X120管线钢的强度要求. TEM观察表明,0.015% Zr(质量分数)添加到钢中形成大量含Zr的复杂的碳氮化物,它们的形状不规则,尺寸约为80～200nm;从形态看,它们在高温形成,并且由于其熔点高,再加热到1200℃时,这种析出物中的Ti、Nb会有部分溶解,使其尺寸有所减小,利于控制奥氏体晶粒长大;其他近椭球形的(Ti,Nb)(C,N)则在加热时逐渐溶解直至消失. 由于这种含Zr析出物在钢的基体中均匀分布,加热到高温时,它们会明显阻碍晶界移动,从而使含Zr钢的奥氏体晶粒长大倾向性明显比不含Zr钢小. 可见,添加微量Zr能够起到提高钢材焊接性能的作用.     

Trace determination of zirconium using anodic adsorptive voltammetry at a carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes

A carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes （MWCNT） was prepared and the determination of ultra trace amount of zirconium based on the anodic adsorptive voltammetry of the zirconium-calcium-alizarin red S mix-polynuclear complex is described in this paper for the first time. The results showed that the sensitivity and the selectivity of the method are excellent. The second derivative linear scan voltammograms of the complex were recorded by polarographic analyzer from 200 to 1200 mV （vs. SCE） and it was found that the complex can be adsorbed on the surface of the electrode, yielding a peak at about 840 mV, corresponding to the oxidation of ARS in the complex. The peak current increases linearly with Zr （IV） concentration in the range of 6.0×10^-12--6.0×10^-11 mol. L^-1 （accumulation time 120 s）, 6.0×10^-11--2.0×10^-9 mol. L-1 （accumulation time 90 s） and 2.0×10^-9--1.0×10^-7 mol. L^-1 （accumulation time 60 s） and the detection limit （S/N = 3） is 2.0×10^-12 mol. L^-1 （accumulation time 180 s）. The procedure has been successfully applied to the determination of zirconium in the ore samples.     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

快淬对贮氢合金组织和电化学性能的影响

通过XRD、TEM、DTA分析和电化学实验 ,研究了快淬对贮氢合金组织和电化学性能的影响。研究表明 ,成分均匀性改善和单胞体积减小是影响快淬贮氢合金电化学性能的主要因素 ,其中 ,前者使充放电循环稳定性提高 ,后者使放电容量降低。在本研究中 ,快淬速度为 10m/s时 ,合金成分的均匀性已较铸态有明显改善 ,更高的快淬速度并不能使成分的均匀性进一步大幅度提高 ,反而使单胞体积减小 ,因此 ,快淬速度为 10m/s时 ,快淬合金的综合电化学性能最佳。     

Investigation of novel zirconium based perovskite-type mixed conducting membranes for oxygen separation

A series of BaZr_0.2Co_0.8-xFe_xO_3-δ materials for oxygen separation were synthesized through a citric and EDTA acid combined complexing method, and their crystal structures, oxygen permeabilities, sintering and sealing abilities were investigated. The results showed that the cubic perovskite structure was formed for materials in the composition range investigated. Oxygen permeation flux and stability, as well as sintering and sealing abilities of the synthesized materials were increased or improved apparently due to the introduction of zirconium. For example, the oxygen permeation flux reached 0.8 mL/min·cm² when x = 0.2 or 0.3 at 950℃, and a stable time-related oxygen permeation flux was found for the BaZr_0.2Co_0.3Fe_0.5O_3-δ membrane at 800℃.     

利用双束技术制备纳米锆氧化物薄膜的研究

作者采用离子束溅射沉积Zr的同时,进行氧离子的轰击,随着注入离子束流密度的变化,所形成的锆氧化物薄膜从非晶态向晶态转化,其形成的晶态薄膜为纳米量级范围内的微晶,实验发现,衬底不同对形成纳米锆氧化物的临界氧离子束流密度也不同,作者还对纳米晶粒的相结构及其化学组成进行了相应的分析。     

微波消解-HG-ICP-AES法测定郁金中砷硒

建立了微波消解-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术测定郁金中微量元素砷、硒的方法,对微波消解、氢化物发生、电感耦合等离子体原子发射光谱工作条件进行了优化选择,并对增敏剂进行了选择.在最佳实验条件下,A s和Se的检出限分别为0.13μg.L-1和0.34μg.L-1,相对标准偏差分别为0.83%和1.8%,回收率分别为98%和95%.实验操作简便,结果满意.